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正相色谱峰保留漂移怎么办?

2023-05-23

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液相色谱正相体系检测时,经常会出现保留时间漂移的情况,连续几针样品向前或向后偏移,有人会觉得是平衡的问题,但更细分来说应该是流动相稳定的问题。

正相色谱分析中,强极性组分对保留时间的影响会很大,特别是流动相中的水。而大多数有机溶剂中都会或多或少的含有一些水,而且这个水的量也不是特别稳定。所以如果没有将有机相进行特殊处理的话,流动相中的水分含量差异就会很大,从而保留时间的差异也会很大,这是正相保留时间无法重现的一个重要因素。同时,如不将有机相进行处理的话,也会出现平衡时间久,连续进样保留时间漂移的问题。

因此,在做正相色谱分析时,建议先将大组分有机相先进行水饱和处理,再将水饱和过的有机相和未用水饱和过的有机相1/1进行混合,形成半饱和有机相后,最后进行流动相配制。

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比如,正己烷/异丙醇=90/10的流动相,我们在配制时,可以先取正己烷,用水进行饱和,再取水饱和正己烷450mL,未用水饱和的正己烷450mL混匀后,再加异丙醇100mL,混匀,超声脱气,即可。

实例

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由图可见,正己烷未用水饱和配制的流动相,在检测时,保留时间漂移,无法稳定,但在配制前,正己烷先做半饱和处理,再配制的流动相进行检测,保留时间能保持稳定,满足检测需求。