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制备型液相基础解析

2022-09-29

分析型高效液相色谱仪是我们非常熟悉的仪器,想必实验室的小伙伴对它都是驾轻就熟了,今天我们来说说不常刷脸的制备液相,跟小编一起来学习一下吧。

制备型(Preparation)色谱或纯化色谱则是指利用色谱方法分离出一定量,达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的过程。制备液相广泛应用于医药化工及天然产品提取等领域。尽管应用领域各不相同,用户的一般要求却非常相似,他们都希望分离出的终产物纯度能达到95%或更高。

01 制备型液相色谱仪的流程

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制备型液相色谱仪的示意图如图1所示,由溶剂、泵及混合器(这里指的是双泵)、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。泵是提供流动相移动的驱动力,检测器是色谱仪的眼睛,根据不同的应用情景选择不同的检测器,为了收集分离出来的馏分,制备液相通常还会配一个馏分收集器,化合物可以通过馏分收集器收集到试管或者离心管中,也可以通过管路连接到更大的容器中。为了使一台制备液相色谱仪能有效地、可重复性地、甚至自动化地工作,还必须配以相应的电子器件和计算机进行控制和数据处理。

02 制备液相色谱特点

1. 大体积进样。

2. 高流速。

3. 可获得大量高纯样品。

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03 制备型液相色谱仪的主要部件

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1、流动相贮罐

制备型液相色谱仪的流动相储罐,通常比分析型高效液相色谱仪的大,在连接到泵入口处的管线上时要加一个过滤头,以防止溶剂中的颗粒物进入泵内。

2、输液泵

输液泵是制备型液相色谱系统中zui重要的部件之一。由于制备型液相色谱使用的填料(5μm,10μm等),有很大的阻力,因此需要高压泵。一般使用316L不锈钢、哈氏合金、PEEK材质作为接液材质,这些材质抗化学腐蚀性强,可以适应液相色谱中的常见流动相。

3、检测器

和分析型液相色谱一样,制备型液相色谱仪也有多种检测器。zui常用的有紫外可见光检测器或者示差折光检测器等。

在制备型液相色谱中zui广泛使用的检测器是紫外可见光检测器,这类检测器对许多物质都有很高的灵敏度,但是样品必须在可见或紫外光区有吸收。由于制备液相通常进样量大,对灵敏度要求不高,小光程的流通池一般适用于制备型液相色谱。

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除紫外可见光检测器外,示差折光检测器在制备型高效液相色谱仪中是应用较多的一种检测器,示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器。

4、进样器

分析型液相和小规模的制备型液相zui常见的是使用六通阀进样,更大规模的制备液相为了消除峰的拖尾现象会使用泵进样。

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如果您的实验室还在手动进样,小编为您推荐HT1500L自动进样器,可以让您的HPLC流程实现自动化。这是一款专门为制备液相设计的自动进样器,五脏俱全且具有突出的特点,是您的不二之选。进样针按预设高度进入样品瓶中,吸取样品,填满定量环,六通阀切换,流动相将样品转送到后续系统中。在进下一个样品前,系统将按预设程序清洗进样针及管路。与其他自动进样器想比HT1500L只保留了核心进样功能,且性价比更高。

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5、软件模块

色谱数据处理系统(CDS)是用于记录色谱信号、处理数据并输出分析报告的计算机系统。能够提高色谱分析的速度,也为色谱分析工作者进行理论研究、开拓新方法创造了有利的条件。

6、馏分收集器

在科研、医药、高等院校等领域进行制备时,使用馏分收集器可按多种收集模式自动收集所需馏分,代替手工操作,提高工作效率。

“工欲善其事,必先利其器”,月旭科技始终致力于液相色谱仪的研发、生产和销售,帮助客户适应不断更新的法规要求,助力前沿的科学研究和日常生产分析制备工作。