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月旭科技辣椒油、辣椒酱中苏丹红测定解决方案

发布时间:2014-12-31        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于辣椒油、辣椒酱中苏丹红的检测。

2、提取步骤

将 0.500g 样品置于 15 mL 离心管,加入 5 ml 正己烷,涡旋充分混匀,超声 5min,取上清液,然后用 10 mL 正己烷洗涤残渣数次,至洗出无色为止,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至 5mL 以下,待净化。

3、 SPE 净化步骤净化

SPE 柱: 月旭 Welchrom® SDD苏丹红专用柱( 4 g/10 mL, 满足国标“装 3cm 的高度”)

a)活化:加入 5 mL 正己烷活化,流出液弃去;

b)上样:将提取液加入 Welchrom®苏丹红专用柱中,流出液弃去;

c)淋洗:用 15 mL 正己烷淋洗至无色液体流出,淋洗液弃去;

d)洗脱:用 50 mL 丙酮/正己烷( 10/90)洗脱,收集洗脱液;

e)浓缩: 40 度水浴中旋转蒸发至干;

d)定容上机:用丙酮定容至 2.0 mL,过 0.45 µm PTFE 滤膜,上高效液相色谱

仪检测。

苏丹红标准溶液的配置: 分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ各 10 mg,用 3 mL 乙醚溶解后用丙酮定容至 250 mL。注意:此处如果采用国标方法用正己烷定容,进色谱分析会导致苏丹红色谱峰型不够理想,因为后续的液相方法是反相色谱法,流动相含有水,因而与正己烷不兼容。

4、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)

流动相:乙腈/水=95/5

流速:1.0mL/min

进样量:20μL

柱温:30ºC

检测波长:500nm

5.色谱图或者加标回收率结果

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