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首页>技术与应用>应用数据库

陈皮中黄曲霉毒素的检测方案

发布时间:2014-12-31        内容来源:月旭科技

事件背景:
    黄曲霉毒素是由黄曲霉、寄生曲霉产生的一类高毒性代谢物,它们生长在土壤中并通过直接接触转移到天然产品中。自黄曲霉毒素被认定为是一种强致癌物质起,欧盟就规定了最大限量。本方法是采用高效液相色谱法测定药材、饮片及制剂等基质中的黄曲霉毒素B1B2G1G2,以陈皮药材中的检测为例,采用了柱后衍生法测定,灵敏度高,实验人员不需要直接接触更多有害的物质,更加绿色环保安全。
检测方案:
1. 适用范围
    适用于药材、饮片及制剂等基质中的黄曲霉毒素B1B2G1G2的检测
2. 方法条件
2.1 方法来源:2010版药典一部
2.2 色谱条件:
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm5μm
流动相:水:甲醇:乙腈=46:40:14
流速:1mL/min
荧光检测器:激发光波长:360nm   发射光波长:450nm   增益:17
柱温:30
衍生方式:柱后光化学衍生(254nm
2.3 混合对照品溶液的配置:
    精密量取黄曲霉毒素混合标准品溶液0.5ml10ml容量瓶中,用甲醇定容,为储备液,精密量取该储备液适量,分别制成不同浓度的混标溶液;
2.4 供试品溶液的配置:
    取供试品粉末约15g (过二号筛),精密称定,加人氯化钠3g ,置于均质瓶中,精密加人70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11 000/分钟),离心分钟( 离心速度2500 分钟)  精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0ml,通过免疫亲合柱(Welchrom® Aflatoxin G1 G2 B1 B2 货号:01140-00031 ),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进人柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml容量瓶中,甲醇定容,过滤即得。
2.5 加标回收样品溶液的配置:
    精密称量均质样品25g,加入黄曲霉毒素混标溶液(浓度分别为:G20.75ng/ml  G12.5ng/ml  B20.75ng/ml  B12.5ng/ml1ml,照供试品溶液配置方法处理即得。

3. 谱图及数据
3.1 混标溶液线性及色谱图:

 

3.2 陈皮加标溶液色谱图:

 

3.3 回收率: 

订货信息



 

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